O método precursor polimérico foi aplicado para a síntese de pós de Ti x(Sm0,2Ce0,8)1 xO2-delta, com 0 < x < 0,5, com tratamento nas temperaturas de 400 ºC, 700 ºC e 1000 ºC. A caracterização foi feita por difração de raios X e o refinamento estrutural pelo método de Rietveld. A inserção do titânio tende a aumentar a deformação da rede da estrutura cristalina, que não é eliminada até a temperatura de 700 ºC. Nestas condições as amostras ainda se mostraram monofásicas como cerianita. Para as amostras tratadas a 1000 ºC, a deformação provocada pela introdução do titânio é suprimida e a solubilidade do titânio na cerianita se limita a valores de x < 0,05. O excedente precipita-se como única fase secundária de titanato de samário para valores de 0,5 < x < 0,20. Quando x excede este valor, observa-se também a precipitação da fase rutila. Paralelamente, há uma diminuição da fase titanato de samário e a re-incorporação do samário pela cerianita, sendo que esta é comprovada pelo aumento dos parâmetros de rede da cerianita.

Powders of Ti x(Sm0.2Ce0.8)1-xO 2-delta, 0 < x < 0.5, were synthesized by the polymeric precursor method. The treatment temperature ranged between 400 and 1000 ºC. The characterization was carried out by X-ray diffraction and the structural refinement study by the Rietveld method. The titanium addition tends to increase the lattice deformation of the crystalline structure, which is not eliminated until the treatment at 700 ºC. Under these conditions, the samples are single phase, cerianite. In the samples treated at 1000 ºC the lattice deformation was suppressed segregating titanium as samarium titanate and rutile, depending on x. The solubility of titanium is limited to x < 0.05. When titanium contents exceed x = 0.05, only samarium titanate precipitates as secondary phase up to x = 0.20. For higher titanium contents (x > 0.20) the rutile phase precipitates. At the same time the samarium titanate content decreases and samarium migrates into the cerianite phase. These phenomena can be proved by the increase in lattice parameters.

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método rápido e sensível para determinar traços de mercúrio em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor a frio, utilizando-se um sistema de preconcentração composto por uma mini-coluna empacotada com 100 mg de sílica gel modificada com o ligante 2-aminotiazol e acoplado em linha com o sistema de geração de vapor a frio do espectrômetro de absorção atômica. As condições ótimas de preconcentração são descritas. Os íons Hg(II) preconcentrados foram eluídos diretamente da mini-coluna para o sistema de geração de vapor a frio utilizando-se 100 µL de solução 2 mol L-1 de ácido clorídrico, com uma eficiência de 95%. Os fatores de enriquecimento determinados foram 29, 38 e 46 percolando-se 3, 4 e 5 mL de solução aquosa contendo 400 ng L-1 de Hg(II). O limite de detecção calculado foi de 5 ng L-1. O procedimento de preconcentração foi aplicado na determinação de traços de mercúrio adicionados em amostras de águas de rio.

This paper discusses a rapid and sensitive method developed to determine trace levels of mercury in natural water samples by cold vapor atomic absorption spectrometry using a preconcentration system composed by mini-column packed with 100 mg of 2-aminothiazol modified silica gel (SiAT) coupled on-line with the spectrometer's cold vapor generator system. The optimum preconcentration conditions are also described here. The preconcentrated Hg(II) ions were eluted directly from the column to the spectrometer's cold vapor generator system using 100 µL of 2 mol L-1 hydrochloric acid and the retention efficiency achieved exceeded 95%. The enrichment factors determined were 29, 38 and 46 using 3, 4 and 5 mL of preconcentrated aqueous solutions containing 400 ng L-1 of Hg. The detection limit calculated was 5 ng L-1. The preconcentration procedure was applied to determine trace level mercury in spiked river water samples.

A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300°C, 500°C e 700°C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700°C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300°C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja, osseointegração.

Hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] was synthesized using sol-gel route were used phosphoric acid and calcium nitrate as calcium and phosphorous precursors, respectively and as solvent was using the methanol in the preparation of the sol that later will be used in the obtention apatites coatings on titanium alloys substrates. The sol remained stable and no gelling occurred in ambient environment for over 7 days. The sol became a white gel only after the removal of the solvent at 100ºC. The product was calcined in 300°C, 500°C and 700°C and had been characterized by DRX, FT-IR, SEM/EDS and TGA/DSC. The synthesized HA became stable 700°C without any another product. X ray diffraction showed that structure apatite initially appeared at 300°C. The crystal size and the HA content increase with increasing calcination temperature. SEM analysis indicated the presence of pores that are important for biomedical applications, improving to the adhesion between neoformed bone tissue and synthesized apatite, i.e, osseointegration.

Este trabalho descreve um método de modificação do TiO2 obtido pelo processo sol-gel, através da adição de óxido de cério no momento da síntese. O material foi caracterizado por adsorção de N2 a 77K. A adição de CeO2 aumenta a área específica do catalisador em 135% e reduz o diâmetro de poros. A atividade catalítica desses materiais foi verificada frente à reação de foto-decomposição do hidrogenoftalato de potássio e comparada ao TiO2 comercial P25 da Degussa.

This work describes the modification of the TiO2, obtained by sol-gel process, with the cerium oxide addition. The material was characterized by N2 adsorption at 77K. The addition of CeO2 increases the specific area in 135% and reduces the pores diameter of the catalyst. The catalytic activity was verified by reaction of decomposition of the potassium hidrogenphthalate. The results were compared to the TiO2 P25 (Degussa).

HZSM5 zeolite was modified by exchanging proton by niobium (V). Several samples were obtained with various degrees of exchange. Pore volumes and acidity were measured to characterize these exchanged zeolites. Catalytic properties were evaluated with two reaction tests: m-xylene transformation and n-heptane cracking. The introduction of niobium on HZSM5 zeolite decreases the diffusion coefficient of 2-methyl-pentane and increases the zeolite acidity. The sample containing niobium are initially more active in cracking of n-heptane and m-xylene isomerization than HZSM5 alone.